透明隔熱材料用鎢酸銫必須具有粒徑小、分散均勻、團聚少以及純度高等特點。這就要求其合成工藝簡單、高效、原料易得,重現(xiàn)性好,有利于工業(yè)化。有專家采用以下制備工藝制備出了可以獲得滿足上述條件的鎢酸銫納米粉體。
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一種納米鎢酸銫制備工藝
取1.18g的鎢酸鈉和0.65g的硫酸銫,加入濃度為5mol/L的檸檬酸溶液和乙醇試劑,攪拌均勻,在180℃條件下反應(yīng)2h,得到鎢、銫混合液;在鎢、銫混合液中加入1.56g的脲,調(diào)節(jié)反應(yīng)液的pH值至3,攪拌至脲完全溶解,形成透明溶液;攪拌上述溶液均勻后用氬氣洗滌10min,然后在70℃及氬氣保護下,插入超聲波探管,用頻率為24.45kHz的超聲波輻射2h,得到膠狀沉淀物;將膠狀沉淀物經(jīng)過陳化4h,減壓過濾后,并用蒸餾水洗滌兩次,再用體積分數(shù)為10%的乙醇溶液洗滌至濾液呈中性,最后用無水乙醇洗滌兩次;將所得前驅(qū)體于80℃下干燥數(shù)小時后研磨成粉末,將粉末置于馬弗爐中,于700℃保溫5h,隨爐冷卻,即可得到目納米鎢酸銫粉體。