99%鎢酸鈉中的痕量金屬雜質(zhì)元素(鈣、錫、鈷、銅、鐵、錳、鋅、鎳)的測(cè)定可以氫氧化鑭為共沉淀劑,對(duì)這些雜質(zhì)元素進(jìn)行共沉淀分離富集后以電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES法)實(shí)現(xiàn)。
99%鎢酸鈉中的雜質(zhì)元素含量一般都是先用有機(jī)溶劑萃取分離,再用吸光光度法或原子吸收光譜法進(jìn)行測(cè)定,不同元素需采用不同的分離方法。經(jīng)典發(fā)射光譜法能同時(shí)測(cè)定多個(gè)元素,但精密度較差,線性范圍亦窄。
若直接采用ICP-AES測(cè)定,一般須在高分辨率光譜儀上進(jìn)行,因?yàn)榛w鎢對(duì)被測(cè)的痕量雜質(zhì)元素常會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重光譜重疊干擾。如果使用通常的中等分辨率光譜儀來分析,則必須預(yù)先進(jìn)行化學(xué)分離。
因此,用共沉淀方法對(duì)鎢酸鈉中的金屬雜質(zhì)元素進(jìn)行預(yù)分離富集。以氫氧化斕為共沉淀劑,它能將溶液中以陽(yáng)離子形式存在的上述元素吸附或包夾起來,過濾后便與基體鎢酸鹽分離。氫氧化讕易溶于酸,且斕的光譜比較簡(jiǎn)單,不干擾雜質(zhì)元素的測(cè)量。
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