微細仲鎢酸銨可以通過微波-超聲波協(xié)同法制備得到。
微波-超聲波協(xié)同制備微細仲鎢酸銨
1.實驗設(shè)備
(1)XH-300A電腦超聲波微波組合合成萃取儀;
(2)ZK-82B電熱恒溫干燥箱;
(3)英國馬爾文激光粒度分析儀;
(4)Miniflex X射線衍射儀;
(5)荷蘭飛利浦XL30掃描電鏡;
(6)Diamond 6000熱重-差熱綜合分析儀。
2.實驗步驟
將一定體積的鎢酸銨溶液(離子交換的二段液,其濃度為含WO3 266g/L)放置于合成萃取儀內(nèi),設(shè)定超聲波頻率為25kHz,調(diào)節(jié)微波和超聲波功率在指定值,采用超聲波協(xié)同微波加熱在規(guī)定溫度下進行蒸發(fā)結(jié)晶一定時間后趁熱過濾,過濾后用去離子水洗滌濾上物2~3次,濾上物再在電熱恒溫干燥箱中于100℃下干燥2h,樣品送分析表征。
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