粗晶粒仲鎢酸銨的應用隨著新型硬質(zhì)合金及燈絲品種的不斷開發(fā)而越發(fā)廣泛。因此,其制備工藝的研究也顯得尤為重要。
粗晶粒仲鎢酸銨的制備
在60℃水浴溫度及一定的真空度下,將一定濃度的300mL AT溶液(二段液鎢酸銨溶液)放入500mL 3口瓶中,攪拌蒸發(fā)至析出乳白色的晶核,1/2h內(nèi)升溫至主期蒸發(fā)溫度,同時用該濃度的AT溶液通過伸入瓶底的分液漏斗連續(xù)調(diào)節(jié)溶液的pH值,并控制在一定的范圍內(nèi),主期減壓蒸發(fā)時間為8h,冷卻至50℃,減壓抽濾,用20mL 1%NH4NO3洗滌沉淀,抽干,10mL蒸餾水洗滌,抽干,最后將產(chǎn)品置于100℃恒溫干燥箱內(nèi)靜態(tài)干燥3h,即得產(chǎn)品。
運用試驗設計方法,較系統(tǒng)地研究了各種工藝參數(shù)對鎢酸根離子縮聚成APT沉淀的影響規(guī)律,并對其縮聚結(jié)晶的動力學機理進行了初步探討。實驗結(jié)果表明,影響APT平均粒度及其分布的主要因素是pH值及△pH值,其次才是真空度。欲制取粗顆粒的APT產(chǎn)品,其優(yōu)化工藝條件是60℃自生晶核后,控制溶液pH(7.9±0.1),主期蒸發(fā)溫度(90±5)℃,常壓連續(xù)蒸發(fā)8h,調(diào)節(jié)溶液pH變化范圍的物料采用AT原始溶液為好。
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