結(jié)晶仲鎢酸銨的制備方法較多,各有優(yōu)缺點(diǎn)。仲鎢酸銨結(jié)晶制備的主要問題是除雜和控制結(jié)晶形貌,以滿足最終鎢產(chǎn)品的需要。
蒸發(fā)法制備結(jié)晶仲鎢酸銨
鎢酸銨溶液加熱時(shí),氨濃度下降,(NH4)2WO4溶液濃度逐漸增加,仲鎢酸銨結(jié)晶析出。
12(NH4)2WO4=5(NH4)2O?12WO3?5H2O+14NH3↑+2H2O
結(jié)晶溫度和WO3濃度對(duì)析出的仲鎢酸銨結(jié)晶的影響
1.結(jié)晶溫度低于50℃,析出帶11個(gè)結(jié)晶水的微細(xì)白色針狀仲鎢酸銨結(jié)晶。
2.當(dāng)溫度高于50℃,WO3濃度高達(dá)30%,則析出的仲鎢酸銨結(jié)晶帶7個(gè)結(jié)晶水。
3.如果WO3濃度較低,在5%~15%之間,則于80~100℃下析出片狀帶5個(gè)結(jié)晶水的仲鎢酸銨結(jié)晶。
蒸發(fā)結(jié)晶一直受工業(yè)生產(chǎn)的青睞,因其操作簡(jiǎn)單、成本低且粒度和質(zhì)量穩(wěn)定。仲鎢酸銨結(jié)晶的純度可通過控制蒸發(fā)結(jié)晶率來保障。但蒸發(fā)結(jié)晶法所需要的時(shí)間長(zhǎng),能耗大,生產(chǎn)周期長(zhǎng),且若要求產(chǎn)品純度高,結(jié)晶率就要控制得較低。
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