鑭合成方法
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1.鑭一般由水合氯化鑭經(jīng)脫水后,用金屬鈣還原,或由無水氯化鑭經(jīng)熔融后電解而制得。
2.70gLaCl3、18.5gCa在惰性氣氛下徹底混合搖勻裝入鉭坩堝或用機動壓力機壓成圓柱體放入鉭坩堝中,坩堝配有打孔的鉭蓋子以便通氣,置于密閉MgO坩堝[d=2(in,in=0.0254m,下同),h=7(in,in=0?0254m,下同)]中。然后放在石英管[d=2.25(in,in=0.0254m,下同)]中,管的一端熔封,另一端打磨后使嵌入55/50錐形接頭中。用石蠟將石英管密封在真空體系中。充入Ar(先經(jīng)過熱的金屬鈾純化)達到P=1atm,用6kW感應(yīng)爐加熱到550~600℃,使反應(yīng)發(fā)生(鉭坩堝溫度突然上升為據(jù))。5min后達到1000℃,維持13min使產(chǎn)生的稀土金屬完全結(jié)塊。冷卻到室溫,用水浸泡鉭坩堝以除掉CaCl2、Ca,熔融的稀土金屬保留在底部(1%~3%Ca)。
3.在100mL鎳坩堝中電解熔融50gKOH+20gNaOH+8gH2O+10gLa2O3的混合物。鎳坩堝置于300W的電爐中,用一支裝金屬箍頭的玻璃溫度計測量溫度,厚的鉑絲作為陽極稍稍浸入熔融物的液面下,坩堝作為陰極,電壓4V。溫度控制在300℃直至得到清澈的熔化物,5min后,當(dāng)溫度達310℃時,清澈的熔融物中開始出現(xiàn)沉淀。待觀察到反應(yīng)放熱,停止加熱,溫度下降到290℃,持續(xù)20min后,輕輕倒出熔化物,得到晶體。熔融物在260~280℃再次加熱2.5h,能夠形成較好的晶體。
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