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納米三氧化鎢的制備方法

納米三氧化鎢是一種性能優(yōu)越的功能材料,其許多特性很大程度上受到其制備方法的影響。目前其制備方法主要包括固相法、氣相法和液相法。

⑴固相法
固相法是將所需原料按一定的配比相互混合,研磨后經(jīng)高溫煅燒或熱壓燒結(jié)原料之間反應(yīng)達(dá)到超細(xì)粉體。固相法具有工藝簡(jiǎn)單、無(wú)需溶劑、污染少、產(chǎn)率高、反應(yīng)條件易控制等優(yōu)點(diǎn);但分解中易產(chǎn)生某些有毒氣體,對(duì)環(huán)境造成污染,同時(shí)顆粒粒度分布范圍較廣而且易發(fā)生團(tuán)聚,需二次粉碎,成本較高。

⑵氣相法
氣相合成法包括物理氣相合成法和化學(xué)氣相合成法,他們都涉及氣相粒子成核、晶核長(zhǎng)大、凝聚等一系列粒子生長(zhǎng)的基本過(guò)程。物理氣相合成法通常采用真空蒸發(fā)-冷凝法和惰性氣體蒸發(fā)冷凝法?;瘜W(xué)氣相合成法常采用熱能化學(xué)氣相合成法等。但氣相法由于成本高、設(shè)備昂貴、操作復(fù)雜等不利因素,使其工業(yè)應(yīng)用受到限制。

⑶液相法
與其他方法相比,液相法具有工藝簡(jiǎn)單、操作方便、條件溫和、成本低以及材料組成均勻、純度高等優(yōu)點(diǎn),因此,液相法是目前應(yīng)用最為廣泛的方法,主要有溶膠-凝膠法、水熱/溶劑熱法、沉淀法以及微乳法等方法。
①溶膠-凝膠法
溶膠-凝膠法是利用金屬醇鹽或金屬醇鹽的水解和聚合反應(yīng)形成均勻溶膠,經(jīng)陳華濃縮形成三維空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的透明凝膠,凝膠經(jīng)干燥、熱處理,冷卻后制得所需氧化物納米材料的方法。該法具有合成溫度低、成分易于控制、粒徑小,分布窄且均勻、純度高以及對(duì)環(huán)境污染小等優(yōu)點(diǎn);但也存在某些問(wèn)題,如原料價(jià)格比較昂貴,產(chǎn)物經(jīng)干燥易于團(tuán)聚,而且合成周期也長(zhǎng)。
②水熱/溶劑熱法
水熱法是指在特制的密閉反應(yīng)器中,采用水溶液或其他溶劑作為反映體系,通過(guò)加熱加壓(或自生蒸氣壓),形成一個(gè)相對(duì)高溫、高壓的反應(yīng)環(huán)境,對(duì)難熔或不溶的物質(zhì)進(jìn)行溶解,重結(jié)晶的一種有效方法。該方法的最大優(yōu)點(diǎn)是前驅(qū)體一般無(wú)需煅燒,這可避免雜質(zhì)混入或硬團(tuán)聚現(xiàn)象;另外采用該法得到的粒子具有純度高。分散性好、分布窄、無(wú)團(tuán)聚、晶形好且形狀可控等優(yōu)點(diǎn)。
③沉淀法
沉淀法是把沉淀劑加入金屬鹽熔液中進(jìn)行沉淀處理,再將沉淀物進(jìn)行干燥或煅燒,得到所需納米顆粒的方法。該方法成本低、過(guò)程簡(jiǎn)單、粒度較細(xì)、尺寸分布較窄且具有一定形貌、便于推廣,是液相法中常用的方法。沉淀法也存在一些缺點(diǎn),如雜質(zhì)難以除去、易團(tuán)聚等。
④微乳液法
微乳液法是一般采用由表面活性劑、助表面活性劑、溶劑和水四組分組成的透明的或半透明的、各向同性的、熱力學(xué)穩(wěn)定的液體分散體系。該方法由于在微小空間反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng),大小可控制在納米級(jí),具有設(shè)備簡(jiǎn)單、能耗低、操作簡(jiǎn)便,單分散性好、不易團(tuán)聚、顆粒粒徑小及分布窄等優(yōu)點(diǎn)。但該方法隨消耗的表面活性及溶劑的量很多,很難去除,且成本較高。

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