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偏鎢酸銨製備二硫代鎢酸銨

偏鎢酸銨(AMT)是鎢冶金工業(yè)中重要的中間化合物,主要用於製備氧化鎢、鎢粉、鎢材等產(chǎn)品以及其他鎢化合物,同時(shí)也用於石油化工行業(yè)催化劑。研究發(fā)現(xiàn),偏鎢酸銨與硫化銨溶液在一定環(huán)境中發(fā)生反應(yīng),可以製備二硫代鎢酸銨。

偏鎢酸銨製備二硫代鎢酸銨的方法有兩種,如下:
方法一:
1.?將偏鎢酸銨溶於去離子水,攪拌溶解;
2.?加入濃氨水,於60°C下攪拌反應(yīng)20分鐘(此時(shí)反應(yīng)體系的pH值約為9);
3.?加入硫化銨溶液,於60°C下攪拌反應(yīng)30分鐘,停止反應(yīng)後,真空抽濾,去掉反應(yīng)過程中出現(xiàn)的少量藍(lán)色沉澱;
4.?將濾液於零度靜置24小時(shí),得到黃色晶體;
5.?真空抽濾,去離子水和無水乙醇分別洗滌三遍,晾乾即得最終的二硫代鎢酸銨晶體,產(chǎn)物收率約為45%。

方法二:
1.?將5g工業(yè)級偏鎢酸銨(含83%的三氧化鎢)晶體倒入錐形燒杯中,緩慢加入8wt%的硫化銨溶液35ml,此時(shí)反應(yīng)液顏色會由藍(lán)色逐漸變?yōu)榈S色;
2.?將全部硫化銨溶液倒入到燒杯中後,室溫下攪拌30分鐘,而後將反應(yīng)液靜置12小時(shí),得到黃色晶體;
3.?過濾,所得沉澱物用去離子水和無水乙醇分別洗滌三遍,室溫下真空乾燥,得到二硫代鎢酸銨晶體,產(chǎn)物收率約為93%(按鎢含量計(jì)算)。

二硫代鎢酸銨[(NH4)2WO2S2]是一類重要的硫代金屬銨鹽,其熱分解後可以得到氧化鎢的硫化中間產(chǎn)物{WOS2}。研究發(fā)現(xiàn),二硫代鎢酸銨晶體在氫氣氣氛下的熱分解主要發(fā)生在160~450℃之間,分兩步進(jìn)行,首先分解為{WOS2},隨後轉(zhuǎn)化為二硫化鎢。

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