三氧化鎢粉末球磨工藝的探索3/4

透射電子顯微鏡（TEM）方法可以直接看到粉末的形狀，同時配合電子衍射或者高分辨電子圖像可以直接確定粉末的結(jié)構(gòu)并觀察粉末內(nèi)部的缺陷（比如位錯等）。TEM的結(jié)果直觀但代表性不強，而X射線衍射儀（XRD）方法不直觀但統(tǒng)計效果好，因此通常將兩種方法結(jié)合起來使用，使分析結(jié)果更直觀和具有代表性。首先采用TEM分別觀察干磨加濕磨、濕磨兩種研磨方式的樣品，并進行分析。

采用TEM觀察干磨加濕。三氧化鎢（WO3）陶瓷原始粉末通常團聚在一團，隨球磨時間增加，粉末團聚體尺寸減小，但一次顆粒的尺寸隨著球磨的進行幾乎不變，并且球磨過程中一次顆粒一直呈較規(guī)則的多邊形。由此說明，低能球磨過程主要是破碎粉末團聚，而應力強度較低，對一次顆粒破壞作用弱。但當干磨到24h時，小顆粒會發(fā)生較明顯團聚，球磨粉出現(xiàn)結(jié)塊和粘球磨罐現(xiàn)象，加入丙醇繼續(xù)濕磨24h，團聚現(xiàn)象減輕，團聚體尺寸繼續(xù)減小。干磨24h加濕磨24h后的粉末尺寸較干磨24h后的粉末尺寸變化不大。

采用TEM觀察濕磨。滾動球磨對團聚體有破碎作用，但WO3一次顆粒的尺寸隨著球磨的經(jīng)行幾乎不變，并且球磨過程中一次顆粒一直呈較規(guī)則的多邊形。濕磨過程中粉末團聚體的尺寸減小沒有干磨加濕磨過程對粉末團聚的破碎效果明顯。

由TEM分析結(jié)果可知：干磨24h加濕磨24h是比較合理的球磨工藝。