球狀納米氧化鎢的制備
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WO3前驅(qū)體的具體制備流程如下所述:分別量取70mL去離子水和稱取2.31g鎢酸鈉(Na2W04·2H20)置于燒杯中,磁力攪拌直至完全溶解成為無色透明的溶液,然后在連續(xù)攪拌的條件下用滴管逐滴向加入濃HCl直到PH值為1.5為止,再按照DL一蘋果酸與W的摩爾為0:1,1:1和4:1的比例向溶液中加入DL-蘋果酸直至完全溶解。繼續(xù)攪拌半小時(shí),再將液體移至帶有聚四氟乙烯內(nèi)膽的高壓反應(yīng)釜中,擰緊后將其置于120℃的烘箱中保溫24小時(shí)后取出,置于空氣中自然冷卻至室溫。再取出反應(yīng)釜中所得沉淀,用無水乙醇和去離子水分別洗滌、離心三次后移至培養(yǎng)皿中在60℃的環(huán)境下烘干,最后將烘干后的粉末充分研磨,獲得WO3前驅(qū)體。 對(duì)WO3前驅(qū)體進(jìn)行XRD物相檢測(cè)、FE-SEM形貌分析以后,再將三個(gè)前驅(qū)體進(jìn)行400℃,2.5h的熱處理,最后得到無結(jié)晶水的WO3樣品。樣品的制備工藝流程圖如下圖所示:
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