鎢礦試樣的分解與鎢分離方法
一、試樣分解
大多數(shù)磨碎至200～300篩目的鎢礦物均能為王水分解。分解時，先用濃鹽酸在較低的溫度下分解試樣，蒸發(fā)至小體積，加入濃硝酸，再加熱蒸發(fā)至小體積。然后將溶液稀釋至適當(dāng)體積以備分析使用。此法能使鎢酸較完全地從溶液中析出而與其他可溶性金屬鹽類分離。但所需分解試樣的時間較長，濃鹽酸的用量也較多，且鎢鐵礦不容易被完全分解。
鎢礦物亦可用氫氟酸—硝酸分解，然后用硫酸蒸發(fā)至冒煙，再用熱的5%鹽酸溶解。
硫酸—磷酸混合酸可以較快地分解鎢礦物，特別是鎢精礦。但由于引進(jìn)了大量磷酸根，不適用于系統(tǒng)分析而適用于單項取樣測定鎢礦物中的某些成份。
用過氧化鈉、堿金屬碳酸鹽、氫氧化鈉、或焦性硫酸鹽為熔劑，均能將試樣分解完全。但如采用在酸性溶液中蒸發(fā)析出鎢的方法，則引入堿金屬鹽類會妨礙鎢的完全析出。用碳酸鹽為熔劑，熔融物可用水浸提，過濾，不溶殘渣經(jīng)灼燒后，再熔融一次，兩次濾液合并。用焦性硫酸鹽為熔劑，若用稀硫酸浸提會引起部分鎢酸的析出。故應(yīng)采用熱的酒石酸溶液浸提使鎢絡(luò)合完全進(jìn)入溶液。
二、分離方法
鎢的分離可采用沉淀法和萃取法。
最常用的沉淀分離方法是用鹽酸和硝酸煮沸使鎢呈鎢酸析出，加入辛可寧可使鎢酸沉淀完全。一般伴生元素（銅、鐵、錳、鉍等）都形成可溶性化合物與鎢酸分離。在鎢酸沉淀中往往夾雜有硅、錫、銻、鈮、鉭、磷、鉬、釩、鐵和鉻等雜質(zhì)。鎢酸可用氫氧化銨溶解。
8-羥基喹啉、安息香肟等都能用作鎢的沉淀劑，可與鐵、鈦和鋯等分離。在過量EDTA存在下，用8-羥基喹啉沉淀鎢與釷分離。
用碳酸鈉或氫氧化鈉熔融，水浸提，或者用氫氧化鈉溶液為沉淀劑，可使鎢和鉬、鉻、釩、砷、磷一起與鐵、鈦、鋯、鈣、鎂、錳等分離。若使用氫氧化鈉溶液為沉淀劑，應(yīng)注意將鎢的微酸性溶液慢慢地傾入熱的20%氫氧化鈉溶液中，并保持微沸30分鐘。
用氫氧化鈉熔融，20%氯化鈉溶液浸提，小量鈮、鉭和鐵、鈦、鋯等一起沉淀與大量鎢分離。大量鈮、鉭與小量鎢的分離則可使用鎂合劑法，即用碳酸鈉或氫氧化鈉熔融后水浸提，加鎂合劑（4克MgSO4·7H2O、8克NH4Cl/100毫升水的微氨性溶液），則砷、磷、和鈮、鉭一起被沉淀。
硫酸酸化的含有鎢的酒石酸絡(luò)合物溶液，通入硫化氫，可使鉬沉淀為硫化鉬而與鎢分離。
萃取法分離鎢：在有還原劑存在的10N鹽酸溶液中，加二硫酚與鎢形成有色絡(luò)合物，可用乙酸戊酯、乙酸丁酯或其它有機溶劑萃取。在硫—磷混合酸介質(zhì)中，鎢的二硫酚絡(luò)合物可被石油醚萃取。
在鹽酸或硫酸介質(zhì)中，加入弱還原劑氯化亞錫，生成黃色的硫氰鎢酸絡(luò)合物可被乙醚、異丙醚或1∶1戊醇—三氯甲烷混合液萃取。
鎢（Ⅵ）與鉬一起，用α-安息香肟沉淀后，以三氯甲烷萃取可與鉻、釩等分離。
在pH為2.4含有EDTA的溶液中，鎢可用1%8-羥基喹啉的三氯甲烷溶劑萃取。
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