作為鉬酸銨中的一種重要品種,七鉬酸銨((NH4)6Mo7O24)常采用四鉬酸銨氨溶冷卻重結(jié)晶工藝來生產(chǎn)。然而,該方法卻存在較多的不足,比如生產(chǎn)周期長(zhǎng)、生產(chǎn)成本高、生產(chǎn)效率較低、產(chǎn)品純度較低等。為了解決上述的問題,專利號(hào)為CN104649322A的研究者提出一種高純七鉬酸銨的生產(chǎn)方法,具體步驟如下:
(1)將高溶焙燒鉬精礦用純水調(diào)漿后加熱洗滌,抽濾得到一級(jí)濾餅和一級(jí)濾液;(2)向一級(jí)濾液中加入稀硫酸直至pH值約為6,過濾得到二級(jí)濾液;(3)向二級(jí)濾液中加入萃取劑進(jìn)行微波萃取,采用純水對(duì)有機(jī)相進(jìn)行反萃取,得到的水相鉬酸溶液濃縮成鉬酸糊狀物;(4)向一級(jí)濾餅中加入氨水和磷酸氫二銨的氨溶液,攪拌反應(yīng)后過濾,得到氨浸渣;(5)對(duì)氨浸液精濾后向精濾濾液中加入鉬酸糊狀物,調(diào)節(jié)pH值后再進(jìn)行精濾,得到(NH4)6Mo7O24溶液;(6)將(NH4)6Mo7O24溶液冷卻結(jié)晶,過濾后將結(jié)晶濾餅離心甩干,得到質(zhì)量純度不小于99.5%的七鉬酸銨。
該生產(chǎn)技術(shù)的注意事項(xiàng):1)步驟(1)中的熱洗滌的溫度約90°C。2)步驟(2)中的稀硫酸質(zhì)量濃度約為20%。3)步驟(3)中的萃取劑由200#溶劑油、三辛基甲基氯化銨和叔癸酸按一定比例混合而成;微波頻率約2450MHz,微波萃取時(shí)間約25min。
與現(xiàn)有的技術(shù)相比,該生產(chǎn)技術(shù)的優(yōu)勢(shì)如下:操作簡(jiǎn)單且鉬利用率高;廢水中的鉬幾乎全部回收、廢渣的鉬可降到1%以下,鉬金屬回收率可達(dá)99%以上。