高純?nèi)趸f是一種重要的化工原料,主要用于生產(chǎn)高純鉬金屬單質(zhì)和鉬的化合物,以及在石油工業(yè)中用作催化劑。然而,由于現(xiàn)有技術(shù)的反應(yīng)溫度對(duì)純化效果的影響較大,所以研究者提出了一種新的制備方法。具體步驟如下:
(1)在空氣存在的條件下,鉬金屬單質(zhì)粉末經(jīng)氧化反應(yīng)得到三氧化鉬;(2)對(duì)步驟(1)所得的三氧化鉬進(jìn)行純化。
該生產(chǎn)技術(shù)的注意事項(xiàng)如下:
1)步驟(1)所述氧化反應(yīng)的升溫過(guò)程如下:在20~40min內(nèi)將溫度升至100°C~200°C,并保持恒溫,恒溫的時(shí)間為30~60min;在20~40min內(nèi)將溫度升至550°C~650°C,進(jìn)行氧化反應(yīng),氧化反應(yīng)的時(shí)間為480~960min。
2)步驟(2)的純化步驟如下:將三氧化鉬置于一封閉的容器中,并在容器中設(shè)置收集管;加熱三氧化鉬所在區(qū)域,使溫度升至100°C~150°C,并對(duì)容器進(jìn)行抽真空至10Pa~lOOPa,且保持恒溫恒壓,恒溫恒壓的時(shí)間為30~60min;停止抽真空,并使三氧化鉬所在區(qū)域的溫度升至600°C~720°C,并保持恒溫,恒溫的時(shí)間為120~150min。;繼續(xù)對(duì)容器進(jìn)行抽真空至10Pa~lOOPa,并保持恒壓120~150min,即在收集管中收集得到升華提純后的三氧化鉬。
該生產(chǎn)技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)有操作過(guò)程簡(jiǎn)單,能夠滿足實(shí)驗(yàn)室純化或制備幾十毫克到幾百毫克微量鉬試劑的需求,同時(shí)由于純化過(guò)程中不加入任何化學(xué)試劑,能夠減少雜質(zhì)的引入,純化后可制得純度99.99%的高純鉬試劑。