醚酸化萃取法是制備高純磷鎢酸的傳統(tǒng)合成方法之一，其使用了低沸點的有機(jī)物化合物-乙醚作為絡(luò)合萃取劑，所以在生產(chǎn)過程中存在一定的安全隱患以及污染環(huán)境等問題。為了解決上述的問題，有研究者提出了一種新的制備方法，具體步驟如下：
（1）使鎢酸鈉溶液與無機(jī)酸溶液接觸，直到生成活性鎢酸沉淀。其中的接觸是將鎢酸鈉溶液滴加到無機(jī)酸溶液中，接觸溫度為0-60°C，無機(jī)酸用量為氫離子與鎢酸根離子摩爾比為1-10，而無機(jī)酸為鹽酸、硫酸或硝酸，或鹽酸、硫酸和硝酸的任意體積比的混合物。
（2）使活性鎢酸沉淀與磷酸溶液接觸，直到活性鎢酸沉淀完全溶解，得到磷鎢酸溶液。在執(zhí)行該步驟之前應(yīng)向反應(yīng)體系中加入摩爾濃度為0.005-0.05mol/L的無機(jī)鋁鹽陳化劑，無機(jī)鋁鹽陳化劑為Al(NO3)3、A12(SO4)3或AlCl3或Al(NO3)3、Al2(SO4)3和AlCl3的任意摩爾比的混合物，陳化時間為0.2-24小時。
（3）向磷鎢酸溶液中加入無機(jī)酸沉淀劑使磷鎢酸沉淀，過濾、結(jié)晶，得到高純度磷鎢酸，無機(jī)酸沉淀劑在反應(yīng)體系中的摩爾濃度為0.1-6mol/L。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，該生產(chǎn)方法的優(yōu)勢有：1）產(chǎn)品中磷酸根含量低，純度高，滿足用作酸催化劑的要求；2）工藝簡單，收率高，有利于降低生產(chǎn)成本；3）生產(chǎn)過程不使用大量高濃度的強(qiáng)酸，對設(shè)備的腐蝕性顯著降低；4）不使用易燃性低沸點有機(jī)萃取劑，生產(chǎn)操作的安全性明顯提高，適宜大規(guī)模工 業(yè)生產(chǎn)。
