在探索納米結(jié)構(gòu)三氧化鎢合成的過程中，發(fā)現(xiàn)檸檬酸含量、水熱合成前體系的pH值、水熱反應(yīng)的溫度和水熱反應(yīng)的時(shí)間等，都會對產(chǎn)物產(chǎn)生較大的影響，因此下面將著重探討對納米結(jié)構(gòu)WO3物相及形貌的幾種影響因素。
1.0?檸檬酸含量對納米結(jié)構(gòu)WO3的影響
在不同的檸檬酸含量下所制備的納米結(jié)構(gòu)WO3的形貌是顯著不同的，隨著溶液中檸檬酸含量的增加，衍射峰強(qiáng)度越來越強(qiáng)，說明合成樣品的結(jié)晶度越來越高，因此檸檬酸含量對三氧化鎢物相成分的影響很小。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，初始溶液中檸檬酸的含量不僅可以控制納米結(jié)構(gòu)三氧化鎢的納米結(jié)構(gòu)和尺寸大小，而且可以控制它們的擇優(yōu)取向。當(dāng)初始溶液中不含有檸檬酸僅含有硫酸鈉時(shí)，觀察到了大量的三氧化鎢納米板，只有在檸檬酸存在時(shí)可以使納米結(jié)構(gòu)WO3納米棒從納米片上逐漸成長出來。有研究指出，有機(jī)酸和晶體表面之間的相互作用在控制所得的樣品形貌和生長方向上起著決定性的作用。
2.0 pH值對納米結(jié)構(gòu)三氧化鎢的影響
從XRD圖譜中可得知當(dāng)pH為1到1.5時(shí)，均為三氧化鎢，當(dāng)pH增加到2.5時(shí)，有其他物相出現(xiàn)，因此pH值對三氧化鎢物相成分的影響很大，當(dāng)pH為1.5時(shí)，三氧化鎢結(jié)晶度最高。當(dāng)pH值較小時(shí)，大量的H+存在水熱溶液中，產(chǎn)生大量的過飽和鎢酸，在水熱條件下過飽和鎢酸快速分解，生成大量的三氧化鎢晶核，此時(shí)溶液中的鎢酸濃度降低，使得晶核的生長減緩，致使WO3晶體結(jié)晶度降低，而pH值較大時(shí)，由于過飽和的鎢酸減少，致使生成的WO3晶核數(shù)量減少，促進(jìn)了晶核隨后的增長，最終得到粒子尺寸變大，團(tuán)聚較嚴(yán)重，因此，pH=1.5是最佳的水熱合成條件，最有利于晶核的產(chǎn)生和有序生長。
3.0?水熱反應(yīng)溫度對納米結(jié)構(gòu)WO3的影響
從掃描電子顯微鏡(SEM)圖可看出隨著水熱溫度的升高，納米結(jié)構(gòu)WO3由不規(guī)則納米線逐漸生長為細(xì)而長且形貌規(guī)整的納米棒，但是溫度過高會在一定程度上破壞棒狀結(jié)構(gòu)的規(guī)整性，說明水熱反應(yīng)溫度對三氧化鎢納米棒狀結(jié)構(gòu)的產(chǎn)生起到了很大作用，根據(jù)實(shí)驗(yàn)可確定水熱反應(yīng)的最佳溫度為180℃。
4.0 水熱反應(yīng)時(shí)間對納米結(jié)構(gòu)WO3的影響
由水熱反應(yīng)時(shí)間的SEM圖可知，水熱時(shí)間1d和2d對三氧化鎢納米棒的形貌影響不大，得到的納米棒形貌都較均一。但是，由水熱反應(yīng)時(shí)間為3d的合成產(chǎn)物，納米棒相對變短變粗，同時(shí)有一些其他形貌出現(xiàn)，說明反應(yīng)時(shí)間過長會有雜相生成。因此從時(shí)間節(jié)能方面考慮，最佳反應(yīng)時(shí)間為1d。
