研究人員以鎢酸銨溶液為原料，加入含Li、Na和K堿金屬鹽的添加劑，經(jīng)過(guò)攪拌、結(jié)晶、烘干等過(guò)程制得仲鎢酸銨（APT），然后在濕氫條件下還原APT制備出流動(dòng)性良好、近球形、晶粒發(fā)育完整且均勻的超粗球形鎢粉。
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仲鎢酸銨還原制備超粗球形鎢粉
往1L鎢酸銨溶液（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37%）中加入Li2CO3（化學(xué)純）、NaCl（化學(xué)純）或Li2CO3（化學(xué)純）、NaCl、KCl晶體，迅速攪拌，使其完全溶解制成母液，在大于50℃的條件下結(jié)晶。在結(jié)晶過(guò)程中，不斷地補(bǔ)加溶液（以保證粒度要求，達(dá)到很好地控制粉末粒度的要求）。制得的仲鎢酸銨濕漿料，在遠(yuǎn)紅外烘箱80℃烘干10h，得到仲鎢酸銨粉末。經(jīng)研磨破碎過(guò)60目篩后置于單管氫氣爐中，在還原溫度1000℃、保溫時(shí)間90~180min的條件下進(jìn)行還原。還原后得到的鎢粉需要放入鹽酸（分析純）和去離子水中用超聲波振動(dòng)，不斷清洗，洗至溶液澄清為止，最后再干燥、研磨和過(guò)篩，得到的鎢粉通過(guò)能譜儀進(jìn)行分析，測(cè)定其中堿金屬元素的含最。若含量在允許范圍內(nèi)，則對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行封裝，否則須重新清洗。
