磷鎢雜多酸又稱爲(wèi)keggin型磷鎢酸,一般是指十二磷鎢酸,具有無毒、較強(qiáng)的酸性、良好的化學(xué)穩(wěn)定性和催化性能等特點(diǎn),在煉油和化工等領(lǐng)域中顯示出廣闊的應(yīng)用前景,在烯烴水合、烷基化及異構(gòu)化等反應(yīng)中獲得成功的應(yīng)用。但是,keggin型磷鎢酸的傳統(tǒng)生産方法——乙醚酸化萃取法卻存在安全性較差的不足。
針對上述的問題,專利號爲(wèi)CN102744088A的研究者提出了一種新的製備方法。具體步驟如下:1)將鎢酸鈉和磷酸氫二鈉溶于水中,在加熱和酸性條件下生成磷鎢酸和磷鎢酸鈉的混合溶液;其中鎢酸鈉與磷酸氫二鈉的重量比爲(wèi)1:0.1?1:10;2)將C22H45N+Cr溶于有機(jī)溶劑如二氯甲烷、三氯甲烷或氯仿中,得到C22H45N+Cr的有機(jī)溶液;3)將C22H45N+Cr的有機(jī)溶液加入磷鎢酸和磷鎢酸鈉的混合溶液中反應(yīng),後將産物進(jìn)行離心、洗滌、乾燥和焙燒,即可得到磷鎢雜多酸。
該生産技術(shù)的注意事項(xiàng):在步驟1)中在加熱溫度爲(wèi)10?90°C時才可以加入濃鹽酸;以鎢酸鈉加入量爲(wèi)基準(zhǔn),步驟2)中的C22H45N+Cr加入量爲(wèi)0.05?0.5摩爾/克鎢酸鈉;步驟3)中的産物洗滌可以用去離子水,洗滌至洗液pH值爲(wèi)5;另外,産物的乾燥和焙燒優(yōu)選在氮?dú)鈿夥障逻M(jìn)行。
與乙醚酸化萃取法相比,新的製備方法的優(yōu)勢在于使用沸點(diǎn)較高的C22H45N+Cr爲(wèi)絡(luò)合劑,取代了易燃性低沸點(diǎn)有機(jī)萃取劑,這樣在生産過程中安全性更高。
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