醚酸化萃取法是製備高純磷鎢酸的傳統(tǒng)合成方法之一，其使用了低沸點(diǎn)的有機(jī)物化合物-乙醚作爲(wèi)絡(luò)合萃取劑，所以在生産過程中存在一定的安全隱患以及污染環(huán)境等問題。爲(wèi)了解決上述的問題，有研究者提出了一種新的製備方法，具體步驟如下：
（1）使鎢酸鈉溶液與無機(jī)酸溶液接觸，直到生成活性鎢酸沉澱。其中的接觸是將鎢酸鈉溶液滴加到無機(jī)酸溶液中，接觸溫度爲(wèi)0-60°C，無機(jī)酸用量爲(wèi)氫離子與鎢酸根離子摩爾比爲(wèi)1-10，而無機(jī)酸爲(wèi)鹽酸、硫酸或硝酸，或鹽酸、硫酸和硝酸的任意體積比的混合物。
（2）使活性鎢酸沉澱與磷酸溶液接觸，直到活性鎢酸沉澱完全溶解，得到磷鎢酸溶液。在執(zhí)行該步驟之前應(yīng)向反應(yīng)體系中加入摩爾濃度爲(wèi)0.005-0.05mol/L的無機(jī)鋁鹽陳化劑，無機(jī)鋁鹽陳化劑爲(wèi)Al(NO3)3、A12(SO4)3或AlCl3或Al(NO3)3、Al2(SO4)3和AlCl3的任意摩爾比的混合物，陳化時(shí)間爲(wèi)0.2-24小時(shí)。
（3）向磷鎢酸溶液中加入無機(jī)酸沉澱劑使磷鎢酸沉澱，過濾、結(jié)晶，得到高純度磷鎢酸，無機(jī)酸沉澱劑在反應(yīng)體系中的摩爾濃度爲(wèi)0.1-6mol/L。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，該生産方法的優(yōu)勢有：1）産品中磷酸根含量低，純度高，滿足用作酸催化劑的要求；2）工藝簡單，收率高，有利于降低生産成本；3）生産過程不使用大量高濃度的強(qiáng)酸，對設(shè)備的腐蝕性顯著降低；4）不使用易燃性低沸點(diǎn)有機(jī)萃取劑，生産操作的安全性明顯提高，適宜大規(guī)模工 業(yè)生産。
