六羰基鎢是由過(guò)渡金屬鎢與一氧化碳配體形成的配位化合物，廣泛應(yīng)用于有機(jī)合成方面。不過(guò)，現(xiàn)有技術(shù)存在反應(yīng)條件苛刻，操作複雜，合成效率低和生産成本高的缺點(diǎn)，所以爲(wèi)了解決上述的不足，有研究者提出了一種新的製備方法，具體步驟如下：
（1）將氧化鎢、四氯化碳、非極性有機(jī)溶劑以及獨(dú)立封裝的還原劑置于密封的帶有攪拌器的反應(yīng)釜中；
（2）通過(guò)向反應(yīng)釜中反復(fù)充放一氧化碳將反應(yīng)體系中的空氣置換除去，進(jìn)而反應(yīng)釜升 溫至200-250°C，保溫4-8小時(shí)；
（3）待反應(yīng)體系降溫至30-50°C後，通入一氧化碳至5-20MPa幷保壓，然後開(kāi)啓反應(yīng)釜攪拌裝置，打破封裝的還原劑容器，攪拌器轉(zhuǎn)速爲(wèi)100-200轉(zhuǎn)/分鐘，持續(xù)反應(yīng)1-12小時(shí)；
（4）反應(yīng)完畢，待溶液冷至室溫後將反應(yīng)溶液取出，通過(guò)蒸餾和加熱升華，得到六羰基鎢的無(wú)色晶體。
該製備方法的注意事項(xiàng)：
1）步驟（1）中所述的還原劑爲(wèi)活性金屬粉末與能夠提供CO配體的羰基金屬絡(luò)合物的混合物的比爲(wèi)1:2；活性金屬粉末爲(wèi)鋁粉、鋅粉或鐵粉，提供C0配體的羰基金屬絡(luò)合物爲(wèi)四羰基鎳或五羰基鐵。
2）步驟（1）中的氧化鎢、四氯化碳、還原劑以及非極性有機(jī)溶劑的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)爲(wèi)：2-5%、8-12%、9-15%、70-80%。非極性有機(jī)溶劑爲(wèi)無(wú)水乙醚或無(wú)水丙酮。
3）反應(yīng)體系中所用的一氧化碳純度大于92%。
該生産技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)包括工藝簡(jiǎn)單、生産安全、成本低廉和合成效率高。
