目前我國(guó)鎢粉的製備方法主要是氫還原法,原料一般用三氧化鎢或仲鎢酸銨等鎢氧化物,對(duì)氯化鎢或氟化鎢等鹵化物也有小規(guī)模使用。鎢氧化物還原過(guò)程是先在管式爐中用氫氣還原三氧化鎢得到二氧化鎢,還原溫度在500到700攝氏度之間,過(guò)程中顆粒變細(xì),鎢粉細(xì)微性主要取決於二氧化物的細(xì)微性;再加氫氣將二氧化鎢高溫二次還原成鎢粉,過(guò)程中形貌變化不大,還原溫度在700到900攝氏度之間。用氫還原法制取鎢粉工藝較簡(jiǎn)單,具有製備時(shí)間較短、易規(guī)模化生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)。
我國(guó)早期採(cǎi)用氧化鎢碳還原法制取鎢粉,一般分為三個(gè)階段。首先將鎢精礦磨成粉,採(cǎi)用堿法工藝經(jīng)過(guò)反復(fù)過(guò)濾、洗滌、淨(jìng)化和分解之後制得仲鎢酸銨,再將制得的仲鎢酸銨煆燒制得三氧化鎢;往四管馬弗爐或回轉(zhuǎn)管還原爐中加入氫氣或碳,還原得到鎢粉。採(cǎi)用此種傳統(tǒng)方法製備鎢粉還原反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)、設(shè)備複雜、產(chǎn)品純度低,不僅耗時(shí)耗能經(jīng)濟(jì)效益低,而且連續(xù)化生產(chǎn)的難度較高。
鎢粉的化學(xué)純度和物理性能要求非常嚴(yán)格,制取鎢粉的過(guò)程和工藝也很複雜。鎢粉的性能和與還原工藝關(guān)係緊密,不同氧化鎢原料用量、還原溫度、氫氣濕度和氫氣流速經(jīng)過(guò)了複雜的反應(yīng)過(guò)程都會(huì)對(duì)鎢粉的細(xì)微性和均勻性產(chǎn)生不同程度的影響。