目前生産鎢酸銨的方法主要有中和法、蒸發(fā)法、萃取法和離子交換法。工業(yè)上主要選用蒸發(fā)法,即使用多鎢酸銨原料在氨水中溶解後再蒸發(fā)結(jié)晶的方法,不過(guò)其存在生産周期長(zhǎng)、産品純度不高的缺點(diǎn)。針對(duì)上述的不足,下文將介紹的是一種高純鎢酸銨的制取方法,具體步驟如下:
采用以氧化鎢、偏鎢酸銨、仲鎢酸銨、多鎢酸銨等爲(wèi)原料,加入純水和液氨常溫進(jìn)行氨溶、攪拌混勻,無(wú)須額外加熱,經(jīng)萃取除雜後于常壓下加入超強(qiáng)酸進(jìn)行酸沉結(jié)晶,酸沉結(jié)束後進(jìn)行固液分離,將分離後的産物烘乾即可得到所需要的産品。
該生産方法的注意事項(xiàng)有:
1)采用液氨進(jìn)行氨溶,利用液氨溶稀釋時(shí)放出的熱進(jìn)行自恒溫維持溫度平衡,無(wú)須額外加熱。
2)在進(jìn)行氨溶配料時(shí)控制主體溶液pH保持在7.5?11.O。
3)在采用超強(qiáng)酸進(jìn)行酸沉前必須先經(jīng)萃取劑萃取除雜如雜質(zhì)陰離子,浄化溶液。
4)在采用超強(qiáng)酸進(jìn)行酸沉結(jié)晶時(shí)酸沉終點(diǎn)PH控制在4.O?7.O。
5)在進(jìn)行酸沉?xí)r,采用超強(qiáng)酸進(jìn)行酸沉結(jié)晶,結(jié)晶率超過(guò)96%,且所制得的産品質(zhì)量穩(wěn)定,純度遠(yuǎn)超過(guò)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB/T 10116-2007)零級(jí)類別。
利用該方法生産的鎢酸銨産品的純度較高,能滿足電子工業(yè)、催化劑行業(yè)的指標(biāo)要求,可用于生産純度4N(99.99%)以上·的高純鎢粉及鎢金屬製品。