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仲鎢酸銨常見的製備方法

仲鎢酸銨(APT)常見的製備方法有蒸發(fā)法、中和法、結(jié)晶法、冷凍乾燥法和溶劑萃取法等。其中溶劑萃取法是近幾年剛設(shè)計(jì)出來(lái)的一種新方法。

仲鎢酸銨常見的製備方法圖片

(1)蒸發(fā)法

根據(jù)APT用途的不同,該蒸發(fā)工藝也有所不同。如生産鎢絲用的APT,通常采用夾套蒸汽加熱的蒸發(fā)鍋,蒸汽壓力一般控制在(0.5~2.0)×105Pa;還有一種夾套加熱的攪拌槽,其頂蓋上裝備了與真空系統(tǒng)連接的真空管道,蒸發(fā)時(shí)維持真空度約10.67~13 33kPa,也可以從頂蓋插入三根和從反應(yīng)槽底部插入一根壓縮空氣管,通入壓縮空氣;一邊通壓縮空氣,一邊抽真空,以加速溶液中氨的排出。

蒸發(fā)法中也可把APT溶液先用六次甲基四胺處理,再進(jìn)行蒸發(fā)得到APT結(jié)晶。具體步驟如下:把六次甲基四胺加至鎢酸銨溶液中,然後用硫酸調(diào)節(jié)pH至5~2.0,此時(shí)溫度不能超過20℃;接著過濾,把濾液溶于氨水中,再加熱蒸發(fā),當(dāng)溶液只剩下原溶液中25%時(shí),停止蒸發(fā),這樣將得到的産品鎢含量將達(dá)到90%。

該蒸發(fā)法的優(yōu)勢(shì)是操作簡(jiǎn)單、成本低;缺點(diǎn)是生産周期長(zhǎng)、能耗大、結(jié)晶率低。

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(2)中和法

首先將溶液在50~70℃的恒溫水浴中,蒸發(fā)1~2h,再用鹽酸中和到pH爲(wèi)7.0~7.5,後蒸發(fā)至母液密度爲(wèi)1.08~1.109/mL,最後放料冷卻即可。

該方法的特點(diǎn)是結(jié)晶純度較高,粒度易控制,結(jié)晶速度快。

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(3)冷凍乾燥法

鎢酸銨溶液和液氮按1:2~3(體積)的比例,注射到預(yù)先盛液氮的搪瓷盤中,稍加攪拌,便可獲得糊狀産物,幷將其迅速連同搪瓷盤移入乾燥設(shè)備內(nèi),在一定的真空度下升華除水,便可獲得産物。

該生産方法的特點(diǎn)是能得到均勻的細(xì)粉末或各種均勻的複合粉末,能較好地控製成品的雜質(zhì)和成分。

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(4)溶劑萃取法

萃取時(shí),鎢酸銨料液pH要大于9,W03濃度在100~2009/L;將料液與萃取劑EPA混合振蕩,把銨根離子從料液中萃取出來(lái),使料液pH值下降,再控制萃餘液pH爲(wèi)6~7,靜置分相後,把萃餘液在60℃煮解5h,便可得到産物,結(jié)晶率高達(dá)96%。

該生産方法的特點(diǎn)是結(jié)晶轉(zhuǎn)化率較高、産品純度高、生産周期短、能耗低,但一次性投資較多。

評(píng)論被關(guān)閉。

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