作為綠色明星催化劑之一，硅鎢酸（H4[W12SiO40]）乙醚萃取工藝因存在對(duì)生態(tài)環(huán)境污染的嚴(yán)重問題，而導(dǎo)致其大批量生產(chǎn)受到限制。鑒于此，尋求非醚法制備H4[W12SiO40]的生產(chǎn)工藝路線，無疑對(duì)于硅鎢酸的工業(yè)化生產(chǎn)有著十分重要的經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)保效益。下面將重點(diǎn)介紹的是非醚法制備H4[W12SiO40]的具體步驟：
（1）轉(zhuǎn)化：選取仲鎢酸銨為原料，經(jīng)加熱、攪拌、調(diào)pH值轉(zhuǎn)化為偏鎢酸銨，即(NH4)6[H2W12O40]·nH2O)；
（2）配硅：取上述轉(zhuǎn)化后的偏鎢酸銨加入硅酸（H2SiO3）和氨水（NH4OH），反應(yīng)中進(jìn)行加熱、攪拌和調(diào)節(jié)pH值，生成(NH4)4[SiW12O40]、氨氣和水；
（3）交換：將上述(NH4)4[SiW12O40]溶液進(jìn)行陽離子交換：(NH4)4[SiW12O40]+4R-H+→+4R-NH+4+H4SiW12O40，得到H4SiW12O40；
（4）蒸發(fā)濃縮：取上述H4SiW12O40交換液，經(jīng)蒸發(fā)濃縮自然結(jié)晶，制成H4SiW12O40·nH2O產(chǎn)品。
該生產(chǎn)技術(shù)的注意事項(xiàng)：
1）在轉(zhuǎn)化步驟中，加熱溫度90～100℃，攪拌速度60～120轉(zhuǎn)/分，pH值2～4。
2）在配硅步驟中，氨水溶液是按氨水和高純水的體積比為1:1進(jìn)行配置的，濃度為35%；溶液加熱溫度90～100℃，pH值6～9，反應(yīng)時(shí)間2～4.5小時(shí)。
3）在交換步驟中陽離子交換反應(yīng)在交換柱中進(jìn)行，交換所用樹脂為完全R-H+型，交換速度為每小時(shí)30～100L/小時(shí)。
4）在所蒸發(fā)濃縮步驟中，當(dāng)濃縮溶液到比重2g/cm3時(shí)，過濾一次，除去溶液中的不溶物，繼續(xù)蒸發(fā)濃縮，直到溶液比重達(dá)到3g/cm3時(shí)，放出自然結(jié)晶。
該方法具有工藝合理，產(chǎn)品質(zhì)量好，無污染，特別適合大批量生產(chǎn)等特點(diǎn)。
