仲鎢酸銨(APT)的形態(tài)結(jié)構(gòu)、化學(xué)純度、顆粒大小與粒度分布都在很大程度上影響鎢產(chǎn)品的形貌、性質(zhì)。下面將介紹的是昆明理工大學(xué)研究者對(duì)APT熱分解特性研究。
研究者首先采用微波加熱爐對(duì)APT進(jìn)行加熱,研究其在微波場(chǎng)中的升溫行為,分別探討微波功率、物料量和加熱時(shí)間對(duì)溫度的影響,還通過(guò)微波諧振腔法測(cè)定仲鎢酸銨的吸波特性。研究結(jié)果表明:仲鎢酸銨在頻率2.450GHz的微波場(chǎng)中具有良好的吸波特性,并且APT在微波場(chǎng)中的升溫與微波功率成正比,與物料量成反比關(guān)系,物料溫度隨著微波加熱時(shí)間的延長(zhǎng)而逐漸升高。另外,通過(guò)多因素正交試驗(yàn)確定了最佳工藝條件:微波功率600W、煅燒時(shí)間12min和物料重量12g,仲鎢酸銨的熱分解率為90.08%。
此外,研究者對(duì)APT傳統(tǒng)制備WO3的工藝進(jìn)行了研究,考察了煅燒溫度、熱分解速度、爐管轉(zhuǎn)速和爐內(nèi)抽氣速度WO3制備過(guò)程的影響;同時(shí)采用熱重分析儀對(duì)APT進(jìn)行測(cè)定,并分析了APT在常規(guī)條件下的熱分解特性;隨后在最佳工藝條件下,探討APT在微波場(chǎng)中的熱分解特性;最后對(duì)三氧化鎢產(chǎn)物進(jìn)行XRD和SEM表征。
研究表明:(1)在傳統(tǒng)制備WO3的過(guò)程中,選擇煅燒溫度600℃、爐管轉(zhuǎn)速14r/min、抽氣速度3m3/min等條件,并采用合理的煅燒溫度制度,可以制備出粒度細(xì)、均勻的WO3;(2)APT在常規(guī)條件下的熱分解過(guò)程分為四個(gè)階段:脫除結(jié)晶水、分解成無(wú)定形氨鎢青銅、轉(zhuǎn)變?yōu)榘辨u青銅和分解為三氧化鎢;(3)與常規(guī)熱分解特性相比,APT在微波場(chǎng)中的熱分解,反應(yīng)更劇烈,熱分解更加徹底、完全;(4)通過(guò)XRD表征可知,熱分解得到的產(chǎn)物純度很高,雜質(zhì)少,潔凈度好,晶相的顆粒尺寸小,產(chǎn)物晶型為正交晶型;通過(guò)SEM表征可知,WO3結(jié)晶生長(zhǎng)充分,顆粒均勻未出現(xiàn)團(tuán)聚,顆粒細(xì)小,晶形呈塊狀分布并且發(fā)育完整。