在現(xiàn)有的技術(shù)中，以氧化鎢廢料（WO3）作為原料，只能得到附加值低的仲鎢酸銨（ATP），并不能得到附加值高的偏鎢酸銨（AMP）產(chǎn)品；而且，WO3廢料氨浸出后，需要結(jié)晶ATP，所以必須有結(jié)晶反應(yīng)釜，而結(jié)晶反應(yīng)釜設(shè)備的投資較大，導(dǎo)致生產(chǎn)成本較高、經(jīng)濟(jì)效益較差，并且WO3廢料的回收利用率較低。因此，開發(fā)一種設(shè)備投資少、生產(chǎn)成本低、原料回收率高的WO3廢料生產(chǎn)AMP的方法很重要。
一種以WO3廢料為原料制備AMP的方法的特征在于，包括氨浸出步驟、鎢酸銨溶液轉(zhuǎn)化為稀AMP溶液步驟、稀AMP溶液濃縮噴霧干燥三個主要步驟，對WO3廢料氨浸出后直接實(shí)施酸浸出步驟，濃縮之后直接通過噴霧干燥得到AMP產(chǎn)品。
WO3廢料的浸出步驟具體包括：將氧化鎢廢料緩慢加入帶有攪拌的氨水中，同時(shí)緩慢沖入液氨，控制游離氨50-60g/L。該過程的注意事項(xiàng)如下：當(dāng)溶液WO3含量達(dá)到160-200g/L時(shí)，沸騰攪拌20分鐘以上，保溫反應(yīng)至少2小時(shí)，靜置、過濾、得到AMP；靜置時(shí)間為8-14小時(shí)，靜置時(shí)間選擇在前一天下班至第二天上班，即所謂的過夜。
將酸銨溶液轉(zhuǎn)化為偏鎢酸銨溶液的過程的注意事項(xiàng)如下：將得到的鎢酸銨溶液泵入反應(yīng)釜中加熱至沸，用1:4硝酸調(diào)整溶液至pH值為4-5，溶液濃縮至WO3含量小于30g/L時(shí)，保溫反應(yīng)至少2小時(shí)，靜置3-5小時(shí)，虹吸上清液，緩慢用1:4硝酸調(diào)整溶液至pH值為4-5，再至溶解，靜置、過濾、得到稀偏鎢酸銨溶液；對稀AMP溶液濃縮噴霧干燥，以制備出AMP粉末產(chǎn)品。
