99.5%鎢酸可以採用“離解—制漿—酸分解”工藝製備得到,此工藝所用原輔材料少而經(jīng)濟(jì),操作簡便。
有人曾對酸分解鎢酸法、酸分解仲鎢酸銨鈉法、酸分解仲鎢酸銨(APT)法、酸分解人造白鎢法(CaWO4)制取鎢酸進(jìn)行了試驗(yàn),發(fā)現(xiàn)前三種方法分解速度較慢,隨分解反應(yīng)的進(jìn)行,酸度不斷下降,鎢酸很易結(jié)膠而“包封”未分解的鎢酸鹽晶粒,較難過濾和洗滌。後一種方法分解速度較前三種都快,但由於鈣的引入使其純度很難達(dá)到技術(shù)要求,且鎢酸鈣溶解度較小,當(dāng)物料增大時(shí),兩相反應(yīng)在常壓下難以完全進(jìn)行。特別是鎢酸的細(xì)微性很難滿足生產(chǎn)鎢錸熱電偶細(xì)絲的要求。
一般來說,液—液反應(yīng)比固—液反應(yīng)普遍來得快速和均勻。若能把前面提到的第三種方法中的APT先溶於溶劑中,再進(jìn)行酸分解,則反應(yīng)狀況將會有大的改善。經(jīng)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),當(dāng)把APT離解成偏鎢酸銨,再溶于水製成溶漿時(shí),其酸分解速度和沉澱情況均有所改善。為此,選定“離解—制漿—酸分解”作為製備高純粉狀鎢酸的工藝。
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