高純偏鎢酸銨晶體可以採(cǎi)用中和—納濾—結(jié)晶集成過(guò)程製備得到。其中,對(duì)中和納濾耦合過(guò)程進(jìn)行研究,可以瞭解溫度、pH值、攪拌速度、膜壓力等因素對(duì)過(guò)程的影響。中和—納濾耦合過(guò)程包含酸中和製備AMT混合溶液過(guò)程和AMT混合溶液的納濾過(guò)程。
中和—納濾耦合過(guò)程研究高純偏鎢酸銨晶體的製備條件
1.試驗(yàn)材料和裝置
(1)雜質(zhì)含量符合國(guó)際零級(jí)標(biāo)準(zhǔn)的仲鎢酸銨(APT);
(2)工業(yè)一級(jí)硝酸;
(3)電導(dǎo)率≥20kΩ?cm去離子水;
(4)納濾脫鹽裝置,採(cǎi)用HDS-12-2#卷式納濾膜,該膜截留分子量350,膜面積為2.5m2。
2.試驗(yàn)方法
(1)將稀硝酸加入APT溶液中,在適當(dāng)?shù)乃岫取囟鹊确磻?yīng)條件下,APT逐步轉(zhuǎn)化為AMT。
(2)將AMT溶液通過(guò)納濾膜裝置,經(jīng)過(guò)濃縮、洗滌工藝,得到純的AMT溶液。(3)在一定的時(shí)間間隔,取樣分析料液及透過(guò)液中鎢及硝酸根離子的濃度;而透過(guò)液的壓力由壓力錶直接讀取。
3.分析方法
採(cǎi)用硫氰酸鹽比色法分析鎢的含量(以WO3的形式表示),硝酸根離子含量採(cǎi)用硫酸亞鐵—重鉻酸鉀滴定法。
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