99.5%黃色氧化鎢中微量矽的測(cè)定可以採用矽鉬藍(lán)法，即以NaOH溶液溶解黃色氧化鎢，檸檬酸絡(luò)合鎢。該法操作簡(jiǎn)單，測(cè)定範(fàn)圍ωSi 0.0004%~0.016%，回收率在95.71%~118%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差小於14.32%。
矽鉬藍(lán)法測(cè)定高純黃色氧化鎢中的微量矽
1.稱取1.000g試樣，置於有刻度的塑膠瓶中，加30mL NaOH溶液，蓋上瓶蓋，在90℃熱水中加熱30min，不時(shí)搖動(dòng)，待溶液清亮後用水稀釋至50mL。
2.取5mL試液於25mL比色管中，加1滴對(duì)硝基酚指示劑，用硫酸(0.5mol/L)滴至無色；加1mL硫酸，用水稀釋至10mL；加鉬酸銨(100g/L)1mL，放置20min；加3mL檸檬酸(50g/L)，搖勻，再加2mL草-硫混酸、1mL 1-氨基-2-萘酚-4-磺酸，搖勻放置10min。
3.然後，在680nm波長(zhǎng)處，用1cm比色皿以試劑空白作參比測(cè)定吸亮度。
工作曲線：取含1，3，5，10μg矽的矽標(biāo)準(zhǔn)溶液分別置於25mL比色管中，用水稀釋至5mL左右，以下同分析步驟。
更多內(nèi)容請(qǐng)?jiān)L問：
http://www.tungsten-powder.com/traditional/Yellow_Tungsten_Oxide.html
