近期，中科院大連化學(xué)物理研究所與德國卡爾斯魯厄理工學(xué)院的研究者一起利用多維度的表徵手段揭示了碳化鉬（MoC）催化材料的碳化過程和形成機(jī)理，從原子尺度觀察到了晶相結(jié)構(gòu)的動(dòng)態(tài)演化過程，證實(shí)了立方相氧化鉬（MoOx）是一步碳化合成α相MoC的關(guān)鍵中間體。
碳化鉬粉末圖片
據(jù)中鎢在綫瞭解，碳化鉬是一種超細(xì)的灰黑色粉末，結(jié)構(gòu)爲(wèi)密排六方晶格，因具有類似貴金屬的電子結(jié)構(gòu)和催化特性，良好的熱穩(wěn)定性、機(jī)械穩(wěn)定性、耐磨性和抗腐蝕性等特點(diǎn)，而廣泛應(yīng)用于催化領(lǐng)域，主要的催化反應(yīng)類型包括加氫氫解反應(yīng)、異構(gòu)化反應(yīng)、加氫脫硫反應(yīng)、加氫脫氮反應(yīng)、氨合成反應(yīng)、烴類轉(zhuǎn)化與合成反應(yīng)。
近年來，碳化鉬催化材料雖然因表現(xiàn)出類似貴金屬的獨(dú)特催化性質(zhì)而引起廣泛關(guān)注，但是人們對它的結(jié)構(gòu)演化過程仍不是很瞭解。根據(jù)晶體結(jié)構(gòu)的不同，MoC可以分爲(wèi)六方晶相的β碳化鉬和立方晶相的α碳化鉬。與六方晶相的β碳化鉬相比，立方晶相的α碳化鉬的製備過程更爲(wèi)苛刻，一般需要經(jīng)歷高污染、高能耗的氨化處理或負(fù)載高含量的貴金屬，因而增加了該催化材料的生産成本，進(jìn)而限制了它的應(yīng)用。
碳化鉬合成示意圖
爲(wèi)了更深入地瞭解碳化鉬結(jié)構(gòu)的演化過程，以及降低生産成本，中科院大連化學(xué)物理研究所及其他單位的研究員就采用了火焰噴射法（FSP）製備亞穩(wěn)態(tài)氧化物。
研究發(fā)現(xiàn)，在火焰噴射法製備的氧化鉬上負(fù)載痕量金屬銠（Rh）後，在低溫區(qū)可優(yōu)先發(fā)生相變産生富含氧空位的立方相氧化鉬亞穩(wěn)態(tài)結(jié)構(gòu)，然後，在保持晶相不變下發(fā)生碳插入和碳取代，最後轉(zhuǎn)化爲(wèi)具有高活性的立方相α碳化鉬催化劑。在這一過程中，立方相MoOx中間物的形成至關(guān)重要，使後續(xù)的碳化過程遵循拓?fù)渥儞Q的碳化路徑。
該研究成果已以“In Situ Investigations on Structural Evolutions during the Facile Synthesis of Cubic α-MoC1–x Catalysts”爲(wèi)題發(fā)表在美國化學(xué)會(huì)雜志上。
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