專家提出以下一種紅外紫外線阻隔材料用納米鎢酸銫粉體的製備方法——超聲波法。採用該法有利於得到分散性好、團(tuán)聚少的納米鎢酸銫,且所用原料廉價(jià)、溫和易操作,可有效降低生產(chǎn)成本,適用於大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
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一種納米鎢酸銫的製備方法
1.0 根據(jù)n(cs)/n(w)=0.33:1,將鎢酸鈉和碳酸銫溶解於濃度為l.5mol/L的檸檬酸溶液和甲醇溶劑中,攪拌均勻後,在180-200℃條件下反應(yīng)2~3小時(shí),得到鎢、銫混合液;
2.0 在鎢、銫混合液中加入適量的脲,調(diào)節(jié)反應(yīng)液的pH值至3-5,攪拌至脲完全溶解;其中,通過控制反應(yīng)pH可改善形成的納米粉體的團(tuán)聚問題。
3.0 將步驟2.0中完全溶解後的混合液用氬氣洗滌10~30min,並在70~90℃及氬氣保護(hù)下經(jīng)超聲波輻射進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)2-6h,得到膠狀沉澱物;其中,超聲波輻射頻率為30.10kHz,可以進(jìn)一步確?;旌弦旱姆稚⑿Ч稚⒏鶆颍瑘F(tuán)聚更少。
4.0 將膠狀沉澱物進(jìn)行陳化4-24h,之後進(jìn)行過濾、洗滌、真空乾燥、煆燒,得到納米鎢酸銫粉體。其中,過濾、洗滌的具體過程為:採用減壓抽濾,同時(shí)用蒸餾水洗滌膠狀沉澱物兩次,再用體積分?jǐn)?shù)為10%的乙醇溶液洗滌至濾液呈中性,最後用無水乙醇或去離子水洗滌兩次;煆燒的溫度為650℃,煆燒的時(shí)間為4h。