透明隔熱材料用鎢酸銫必須具有粒徑小、分散均勻、團(tuán)聚少以及純度高等特點(diǎn)。這就要求其合成工藝簡(jiǎn)單、高效、原料易得,重現(xiàn)性好,有利於工業(yè)化。有專家採(cǎi)用以下製備工藝製備出了可以獲得滿足上述條件的鎢酸銫納米粉體。
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一種納米鎢酸銫製備工藝
取1.18g的鎢酸鈉和0.65g的硫酸銫,加入濃度為5mol/L的檸檬酸溶液和乙醇試劑,攪拌均勻,在180℃條件下反應(yīng)2h,得到鎢、銫混合液;在鎢、銫混合液中加入1.56g的脲,調(diào)節(jié)反應(yīng)液的pH值至3,攪拌至脲完全溶解,形成透明溶液;攪拌上述溶液均勻後用氬氣洗滌10min,然後在70℃及氬氣保護(hù)下,插入超聲波探管,用頻率為24.45kHz的超聲波輻射2h,得到膠狀沉澱物;將膠狀沉澱物經(jīng)過陳化4h,減壓過濾後,並用蒸餾水洗滌兩次,再用體積分?jǐn)?shù)為10%的乙醇溶液洗滌至濾液呈中性,最後用無水乙醇洗滌兩次;將所得前驅(qū)體於80℃下乾燥數(shù)小時(shí)後研磨成粉末,將粉末置於馬弗爐中,於700℃保溫5h,隨爐冷卻,即可得到目納米鎢酸銫粉體。