立方納米WO3顆粒的制備
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立方納米WO3顆粒的制備過程如下:首先稱取2.31g鎢酸鈉溶于裝有75ml純凈水的燒杯中,磁力攪拌直到鎢酸鈉完全溶解,形成無色透明的溶液。在連續(xù)磁力攪拌的情況下,逐滴加入濃HCl直到溶液PH值為1.5,然后加入0.007摩爾的CTAB,在室溫下繼續(xù)磁力攪拌半小時,形成淡黃色透明液體。接著把此溶液移至容量為100m1的具有聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼高壓反應釜中,隨后在烘箱中180℃保溫24小時后自然冷卻至室溫,得到沉淀。最后用無水乙醇和純凈水各洗滌三次,經(jīng)過離心、干燥、研磨后得到粉體。其制備流程如圖3.1所示。
W03·H20納米塊的水熱制備:具體過程與制備立方顆粒相似,不同之處在于調(diào)解溶液的PH值為2,且加入的輔助劑為草酸,保溫溫度為120℃。采用此輔助制備出的最終產(chǎn)物為艷黃色。
水浴法制備W03·H20花狀結(jié)構(gòu):將6. 6g鎢酸鈉加入120ml的去離子水中攪拌直至完全溶解后,用濃HCl調(diào)節(jié)PH值到1.5,隨后將原溶液平均分成三等份移至三個同等容積的燒杯,按照草酸與鎢酸鈉以0:1, 1:1和4:1的量分別加入草酸,攪拌半小時后將燒杯至于92℃的恒溫水浴箱中,恒溫2小時后,發(fā)現(xiàn)只有1:1的燒杯中有黃色沉淀產(chǎn)生。最后將沉淀取出用去離子水和無水乙醇分別清洗三次,在60℃的烘箱中烘干得到黃色粉末。
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