鈦合金粉漿涂塑底層冠用耐火代型材料的高溫抗壓強(qiáng)度和耐火度測(cè)試
摘要目的:測(cè)試自行研制的粉漿涂塑底層冠專(zhuān)用耐火代型材料高溫抗壓強(qiáng)度和耐火性能。方法:用耐火代型材料 制作3個(gè)圓柱形試件,在1000℃測(cè)定其抗壓強(qiáng)度,制作截頭三角錐試件,以1420℃、1400℃、1350℃、1100℃的順序降低處理溫度,確定耐火 材料的實(shí)用耐火度。結(jié)果:耐火代型材料1000℃高溫時(shí)抗壓強(qiáng)度為17.81MPa,實(shí)用耐火度高于1100℃。結(jié)論:自行研制的鈦合金粉漿涂塑底層冠 用耐火代型材料(基礎(chǔ)型)的主要高溫性能可以滿足鈦合金粉漿涂塑底層冠的應(yīng)用要求。
粉末冶金法與陶瓷制作類(lèi)似稱為金屬陶瓷(metal ceramic)法［1］。鈦合金粉末冶金在口腔修復(fù)領(lǐng)域的研究有關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道較少,國(guó)內(nèi)尚屬空白。鈦 合金粉漿涂塑燒結(jié)必須在耐火代型上進(jìn)行,燒結(jié)溫度達(dá)1000℃左右,故對(duì)代型材料的高溫強(qiáng)度要求很高。本文對(duì)自行研制的耐火代型材料的高溫抗壓強(qiáng)度和實(shí)用 耐火度作了測(cè)試,為臨床應(yīng)用提供了依據(jù)。
1材料和方法
1.1材料和儀器設(shè)備
自行研制的耐火代型材料［2］,WD-10電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī),CJS-53高溫高真空壓縮爐(長(zhǎng)春)。
1.2試樣模具
高溫抗壓強(qiáng)度測(cè)試試件的金屬模具為直徑10mm、高15mm的圓柱體;耐火性能測(cè)試的有機(jī)玻璃陽(yáng)模為三面錐體形(上三角形邊長(zhǎng)2mm,下三角形邊長(zhǎng)8mm,高20mm)。
1.3高溫抗壓強(qiáng)度測(cè)試
試樣制備,以瓊脂將金屬模具翻制陰模,按粉液比7.5∶1調(diào)拌耐火材料灌制模型,凝固后取出,自然干燥24小時(shí)。修整后將試樣在普通烤爐內(nèi)加熱至 700℃,排氣,以免揮發(fā)出來(lái)的氣體污染高溫壓縮爐,自然冷卻至室溫。用游標(biāo)卡尺測(cè)量各試樣外徑值。在WD-10型電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)的高溫真空壓縮爐中進(jìn) 行,力傳感器選用20kN×5檔,試驗(yàn)前先給試樣加預(yù)負(fù)荷,預(yù)負(fù)荷值必須大于大氣壓力,再裝好測(cè)溫?zé)犭婑钛b置,然后抽真空,待真空度達(dá)5×10-3Pa 后,以7℃/min速度升溫,在升溫過(guò)程中不斷將試樣上的壓力退至預(yù)負(fù)荷值,待測(cè)試溫度達(dá)1000℃后保溫15分,再以0.05mm/min速度加 載。保溫期間試樣的溫度梯度不大于3±1℃,力值由傳感器輸出,通過(guò)X-Y函數(shù)記錄儀和HG1965A數(shù)字電壓表顯示。測(cè)3個(gè)試樣,取平均值。
1.4耐火性能測(cè)試
用三面錐體形有機(jī)玻璃陽(yáng)模制作試樣,方法同高溫抗壓強(qiáng)度試樣的制作。用細(xì)砂紙修整試樣。將試樣置于高溫爐中央?yún)^(qū)域升溫,抽真空以保護(hù)加熱元件不被氧化 而損壞,升溫速度10℃/min,升至1420℃,保存2小時(shí),然后緩慢降至室溫,取出材料觀察外形。如果材料輪廓形狀已發(fā)生變化,說(shuō)明材料熔融,則另取 一試樣重復(fù)前一步驟,而將最高溫度降低,繼續(xù)保溫2小時(shí)后取出觀察,直至外形不發(fā)生變化。此時(shí)的溫度即為此代型料的實(shí)用耐火度。
2結(jié)果
2.1高溫抗壓強(qiáng)度
1000℃時(shí)本代型料的極限壓力和抗壓強(qiáng)度見(jiàn)表1,平均值為17.81MPa。
表1自制耐火代型材料在1000℃的極限壓力和抗壓強(qiáng)度
測(cè)量項(xiàng)目試樣1試樣2試樣3平均值
極限壓力(kN)1.5381.3911.4361.455
抗壓強(qiáng)度(MPa)18.8317.0317.5817.81
2.2耐火性能
第一次升溫至1420℃時(shí),保存2小時(shí)后取出,觀察發(fā)現(xiàn)三角錐銳利的邊緣并沒(méi)有明顯的鈍化,而在各個(gè)光滑的平面上出現(xiàn)明顯的膨脹,包括上下底面和三個(gè) 側(cè)面,且膨脹的量基本一致。說(shuō)明此代型料的實(shí)用耐火度低于1420℃。第二、三次分別升溫至1400℃和1350℃時(shí)保存2小時(shí)后取出,其觀察結(jié)果均與第 一次相同,說(shuō)明此代型料的實(shí)用耐火度低于1350℃。第四次升溫至1100℃時(shí)保存2小時(shí)后取出,觀察發(fā)現(xiàn)三角錐體未出現(xiàn)任何的變化,故代型料的實(shí)用耐火 度高于1100℃。
3討論
3.1高溫抗壓強(qiáng)度
高溫抗壓強(qiáng)度是指材料在高溫下單位截面所能承受的極限壓力值［3］,是耐火材料的一項(xiàng)重要力學(xué)性質(zhì)。它可以反映材料在高溫下結(jié)合狀態(tài)的變化,特別是加 入一定結(jié)合劑的材料,由于溫度的升高,結(jié)合狀態(tài)發(fā)生變化時(shí),高溫抗壓強(qiáng)度的測(cè)定更有用。此代型材料是用于粉末冶金燒結(jié)的支撐平臺(tái)。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道［4］,粉漿 涂塑鈦合金粉燒結(jié)溫度在1000℃,所以本試驗(yàn)選擇1000℃作為測(cè)試溫度。工業(yè)上對(duì)耐火材料測(cè)試方法尚無(wú)統(tǒng)一規(guī)定［5］。Ohno等和陳貴豐等 ［6,7］在測(cè)試磷酸鹽包埋料和烤瓷貼面用耐火代型材料的高溫抗壓強(qiáng)度時(shí)都采用了直徑10mm、高15mm的試樣。為了具有參照性,本試驗(yàn)也采用此試 樣尺寸。而Morey等［8］在測(cè)試全冠用包埋料的高溫抗壓強(qiáng)度時(shí)采用的是直徑20mm、高30mm的試樣�？梢�(jiàn)對(duì)口腔材料的高溫抗壓強(qiáng)度測(cè)試方法也 缺乏統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)。
Ohno等［6］在研究包埋料中石英和方石英在加熱時(shí)晶體結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)變對(duì)抗壓強(qiáng)度的影響時(shí)發(fā)現(xiàn):晶體α、β相的轉(zhuǎn)變對(duì)材料的抗壓強(qiáng)度并沒(méi)有很大的影響。 但陳貴豐等的研究認(rèn)為以石英為主的耐火材料的高溫抗壓強(qiáng)度比其常溫抗壓強(qiáng)度明顯增高,可達(dá)兩倍之多［3,7］。本研究結(jié)果顯示耐火材料的高溫抗壓強(qiáng)度與常 溫干燥24小時(shí)比較略有下降�；痉�Ohno等［6］的研究結(jié)果。
在鑄造過(guò)程中包埋料為抵抗熔融金屬的沖擊力應(yīng)具有至少1.8MPa以上的高溫抗壓強(qiáng)度［8］,而鈦合金的涂塑燒熔是一個(gè)靜止的過(guò)程,不需抵抗鑄造過(guò) 程中的沖擊力。應(yīng)考慮到,在鈦合金收縮時(shí)有可能產(chǎn)生收縮壓應(yīng)力,但這種應(yīng)力可以因代型料與底層冠熱膨脹系數(shù)基本匹配而降至很低的水平。所以此種代型料的高 溫抗壓強(qiáng)度(17.81MPa)是足以接受的。
3.2耐火性能
耐火材料在無(wú)荷重時(shí)抵抗高溫作用而不熔化的性質(zhì)稱為耐火度。對(duì)于耐火材料而言,耐火度所表示的意義與熔點(diǎn)不同。熔點(diǎn)是物質(zhì)的結(jié)晶相與其液相相處于平衡 狀態(tài)下的溫度。但一般耐火材料是有各種礦物質(zhì)組成的多相固體混合物,并非單相的純物質(zhì),故無(wú)一定的熔點(diǎn),其熔融是在一定的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行的,即只有1個(gè)固 定的開(kāi)始熔融溫度和1個(gè)固定的熔融終止溫度。在這個(gè)溫度范圍內(nèi)液相和固相同時(shí)存在［3］。
耐火度是一個(gè)技術(shù)指標(biāo),其測(cè)定方法是由實(shí)驗(yàn)材料做成的截頭三角錐加熱至一定溫度時(shí),由于其自重的影響而逐漸變形彎倒,當(dāng)其彎倒直至頂點(diǎn)與底盤(pán)相接觸的 溫度,即為試樣的耐火度。由于此耐火代型材料用于底層冠燒結(jié)時(shí)不能產(chǎn)生變形,而上述工業(yè)上測(cè)定耐火度的方法中三角錐尚未達(dá)到與底盤(pán)相接觸的溫度時(shí)就產(chǎn)生了 形變,所以用這種方法測(cè)定的耐火度并不適用。對(duì)于口腔修復(fù)用耐火代型材料耐火度的測(cè)定應(yīng)以材料開(kāi)始發(fā)生變形的溫度或溫度范圍為準(zhǔn),以此為依據(jù)對(duì)材料做出評(píng) 價(jià)。因此本試驗(yàn)采用多次摸索燒結(jié),測(cè)定出實(shí)用耐火度范圍的方法。1100℃燒結(jié)測(cè)試表明代型材料在此溫度下性質(zhì)穩(wěn)定。據(jù)資料顯示鈦合金粉末冶金燒結(jié)溫度為 1000℃下保持10分,所以此代型料已具備了支撐鈦合金底層冠燒結(jié)的基本條件。
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